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色譜儀(如氣相色譜儀、液相色譜儀)的日常清潔和保養(yǎng)是確保其性能穩(wěn)定、延長使用壽命的關(guān)鍵。以下是詳細(xì)的操作步驟和注意事項(xiàng),適用于大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室色譜設(shè)備:
一、日常清潔步驟
外部清潔
機(jī)身表面
工具:柔軟的無塵布、中性清潔劑(如乙醇溶液,避免使用含氯或強(qiáng)腐蝕性清潔劑)。
操作:
注意:避免液體滲入儀器縫隙或按鍵,防止短路。
關(guān)閉電源,用干布擦去表面灰塵和污漬。
若有頑固污漬,蘸取少量中性清潔劑輕輕擦拭,再用清水擦拭干凈,最后用干布吸干水分。
進(jìn)樣口區(qū)域
工具:棉簽、無水乙醇。
操作:
小心拆卸進(jìn)樣口蓋(按儀器說明書操作)。
用棉簽蘸取乙醇擦拭進(jìn)樣口邊緣、密封圈及附近殘留的樣品或灰塵。
若進(jìn)樣口有玻璃襯管,可取出后用乙醇超聲清洗(需干燥后再裝回)。
檢測器區(qū)域
關(guān)閉氣源,小心拆卸噴嘴,用細(xì)毛刷輕輕刷去積碳,或用乙醇浸泡后超聲清洗。
工具:無塵布、乙醇、細(xì)毛刷(軟毛)。
操作:
對于火焰離子化檢測器(FID)等,需檢查噴嘴是否有積碳:
擦拭檢測器外殼及散熱孔,確保通風(fēng)順暢。
內(nèi)部管路與流路清潔
液相色譜儀(HPLC)
流動相管路
操作:
注意:避免水相和高濃度有機(jī)相直接混合(可能產(chǎn)生沉淀),需用中間過渡溶劑(如 50% 甲醇水)過渡。
定期用高純度水(或根據(jù)溶劑性質(zhì)選擇合適的清洗溶劑,如甲醇 / 乙腈)沖洗管路,流速 0.3-0.5 mL/min,時(shí)間 30 分鐘以上。
若使用緩沖鹽流動相,需先用低濃度甲醇水(如 10% 甲醇)沖洗 30 分鐘,再用純有機(jī)相沖洗,防止鹽結(jié)晶堵塞管路。
色譜柱
維護(hù):
注意:避免壓力驟升或超過柱耐壓上限,流動相需過濾(0.45 μm 濾膜)并脫氣。
分析結(jié)束后,用合適的溶劑沖洗色譜柱(如反相柱用甲醇 / 乙腈 - 水體系),流速 0.5-1 mL/min,時(shí)間至少 30 分鐘。
長期不用時(shí),需用純有機(jī)相(如甲醇)封存,兩端密封保存,避免柱床干燥。
自動進(jìn)樣器
操作:
用乙醇清洗進(jìn)樣針外壁,避免交叉污染。
檢查樣品盤和針座是否有殘留樣品,用棉簽擦拭干凈。
氣相色譜儀(GC)
載氣系統(tǒng)
操作:
定期更換載氣鋼瓶(避免氣體不純),檢查氣體凈化器(如硅膠、分子篩)是否失效,及時(shí)更換。
確保進(jìn)樣口隔墊密封良好,若出現(xiàn)漏氣或多次進(jìn)樣后,需及時(shí)更換(通常每 50-100 次進(jìn)樣更換一次)。
色譜柱
維護(hù):
注意:安裝色譜柱時(shí)需確保兩端切割平整,連接緊密,避免漏氣。
定期老化色譜柱:在高于日常使用溫度 20℃的條件下,通載氣老化 2-4 小時(shí)(不接檢測器,避免污染)。
若柱效下降,可切割柱頭 10-20 cm,重新安裝后老化。